丙氨酸检验操作规程

1．目的：建立丙氨酸检验操作规程，便于检验人员规范操作。 2．范围：适用于配制各种氨基酸注射液的丙氨酸测定。 3．责任：质检科检验员对实施本规程负责。 4．程序：

4.1性状：白色结晶或结晶性粉末，有香气、味甜。 4.2鉴别试验

本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集915图）一致 4.3酸度（ pH值）测定 4.3.1测定范围：5.7～6.7 4.3.2配制溶液：

取本品1.0g，加水20ml，溶解。 4.3.3操作步骤：同亮氨酸。 4.4溶液的透光度测定 4.4.1测定范围：>99.0% 4.4.2溶液配制；

取本品1.0g，加水10ml溶解。 4.4.3操作步骤：同亮氨酸。 4.5比旋度测定

4.5.1测定范围：+14.30～+15.00

4.5.2需要试剂：1mol/L HCl:取9ml盐酸稀释至100ml，即得。 4.5.2操作步骤：

取本品，精密称定，加1mol/L盐酸溶液溶解并稀释成每1ml中约含50mg的溶液，依法测定（见旋光度测定操作规程）。 4.6氯化物测定 4.6.1测定范围：<0.02% 4.6.2试剂和试液：同亮氨酸

4.6.2操作步骤：同亮氨酸 4.7硫酸盐测定

4.7.1测定范围：<0.02% 4.7.2试剂和试液：同亮氨酸。 4.7.3操作步骤：同亮氨酸。 4.8铵盐测定

4.8.1测定范围：<0.020% 4.8.2试剂和试液：同亮氨酸。 4.8.3操作步骤：同亮氨酸。 4.9铁盐测定

4.9.1测定范围：<0.001% 4.9.2试剂和试液：同亮氨酸。 4.9.3 操作步骤：同亮氨酸。 4.10重金属测定

4.10.1测定范围：<百万分之十。 4.10.2试剂和试液：同亮氨酸。 4.10.3操作步骤：同缬氨酸。 4.11砷盐测定

4.11.1测定范围：<0.0001% 4.11.2试剂和试液：同亮氨酸。 4.11.3操作步骤：同苏氨酸。4.12其它氨基酸测定

4.12.1测定范围：<0.2% 4.12.2试剂和试液：

4.12.2.1 2%茚三酮的丙酮溶液;取茚三酮2g，加丙酮100ml溶解，即得。 4.12.2.2展开剂：正丁醇∶水∶冰醋酸为5∶2∶1。 4.12.3操作步骤：

取本品，加水制成每1ml中含5mg的溶液，作为供试品；精密量取上述溶液适量，加水稀释成每1ml中含10µg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（见薄层色谱检查操作规程）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇∶水∶冰醋酸为（5∶2∶1）为展开剂，展开，晾干，在90℃干燥10分钟，喷以茚三酮的丙酮溶液(1→50),在90℃加热至显色,立即检视。供试品溶液所显杂质斑点的颜色应浅于对照溶液的主斑点的颜色。 4.13干燥失重测定 4.13.1测定范围：<0.2% 4.13.2操作步骤：同亮氨酸 4.13.3计算公式：同亮氨酸。 4.14炽灼残渣

4.14.1测定范围：<0.1% 4.14.2操作步骤：同亮氨酸 4.14.3计算公式：同亮氨酸。 4.15含量测定

4.15.1测定范围：>99.0% 4.15.2试剂和试液：同亮氨酸。

4.15.3操作步骤：取本品约80mg，精密称定，加无水甲酸2ml使溶解，加冰醋酸30ml，照电位滴定法（见电位滴定检查操作规程）用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。 4.15.4计算公式：

F×（V样-V空）×0.0009

丙氨酸含量%=

样品重（g）

式中： 0.0009—为每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于丙氨酸（C3H7NO2）的克数。

4.16细菌内毒素检查

4.16.1 测定范围：<10Eu/g(5%<0.5Eu/ml)

×100%

4.16.2 需要试剂：0.9%氯化纳注射液。 4.16.3操作步骤：

4.16.3.1 溶液配制：称取本品5g，加0.9%氯化纳注射液100ml溶解，在沸水中煮沸30分钟。

4.16.3.2 将已配制上述溶液作细菌内毒素检查（见细菌内毒素检查操作规程）。