2018年第38卷第3期
李金龙等.折光率法测定聚乙烯醇溶液粘度
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折光率法测定聚乙烯醇溶液粘度
李金龙李桃刘波
(内蒙古双欣环保材料股份有限公司，内蒙古鄂尔多斯OI6OI4)
[摘要]在借鉴ASTM D1747粘性材料折射率试验方法的基础上，采用折光率法快速准确地测定聚乙 烯醇溶液的浓度，将其溶液浓度调整至4.0%，再运用粘度仪测试其溶液粘度。折光率法测定粘度用时短、操 作简便、准确度高，能快速指导工业生产,适用于生产线较多的聚乙烯醇生产企业。
[关键词]聚乙烯醇折光率法粘度定点法
刖目
工艺生产具有重要意义。
粘度作为非纤维用聚乙烯醇(PVA)的关键性 指标之一，推荐性国标GB/T 12010. 2 -2010《塑 料聚乙烯醇材料(PVAL)第2部分:性能测定》规 定了聚乙烯醇粘度的分析方法，即将聚乙烯醇按
3. 8%、4. 0%和4. 2%的浓度配比加水溶解，分别 测定其浓度和粘度，通过浓度与粘度自然对数关 系曲线查出浓度为4. 0%的聚乙烯醇树脂溶液的 粘度。该方法首先要测定挥发分含量，再计算加 水量，试样溶解，测定粘度，整个过程较为繁琐，所 花费的人力、物力及时间较多，不能很好地指导工 艺生产，反映生产工艺问题滞后性严重。同时在 做相关技术支持时，甚至有部分客户，误认为此方 法配制PVA溶液浓度4. 0%就是准确浓度，省去 3. 8%和4.2%操作步骤，致使实测粘度偏低。为 解决以上问题，改进了分析方法，采用定点法（经 溶解样品，烘干测定溶液浓度，将其浓度调整为 4.0% )测定样品的粘度，此方法具有简便、易于操 作、数据准确度高的特点，已广泛应用于聚乙烯醇 生产厂家，但用烘干法（已将烘干温度调整至130 ^ )测定溶液浓度时用时仍较长，整体测定粘度仍 需约5小时。在受到ASTM D1747粘性材料折射 率的试验标准的启发下，我们试图运用折光率法 快速、准确地测定聚乙烯醇溶液的浓度，调整其浓 度4.0%，再测定溶液粘度，此种方法对高效指导
1试验
分析天平:感量〇• 〇〇〇 1 g;电子天平:感量0.001 g;旋转粘度计:RB - 85型粘度计；折光仪:RX-9000i;称量瓶:60 mm X30 mm;
电热恒温鼓风干燥箱:能保持（130 ± 2)丈恒
1.1仪器和设备
定；
低温恒温槽:能保持（20 ±0.1)T恒定；
三角烧瓶:500 mL;
数显六连电动搅拌器水浴锅。
1.2测定步骤
1.2.1 聚乙烯醇水溶液的配制
称取定量的试样，放人已称量的干燥的500
mL三角瓶中，称准至0.001 g。按式（1)配制聚乙
烯醇水溶液，置于数显六连电动搅拌器水浴锅搅拌 完全溶解，冷却至室温，然后放人(20.0 ±0.1)丈恒温 水浴中恒温，使试样恒温至20 T。
收稿日期:2018-6-29
作者简介:李金龙（1985 -)，男，工程师,2010年毕业于兰州理工大学，主要从事分析技术应用及PVA技术支持相关工
作。
2
《维纶通讯》2018年9月
ni.m() x(100-q
c
i移取约5 g所配制的上述试液于称量瓶中，称
(1)
量，准确至0.001 g。然后放人（130 ±2)丈的干燥 箱中烘至恒重（约lh)，取出放人干燥器中冷却至 室温，称量并计算浓度。重复上述操作，用折光仪 上测定各浓度下的折光率。
每次测定后，用热水清洗样品槽，然后用擦镜 纸搽拭干净，待下次使用。测定下次样品前，可用 仪器自动检测棱镜表面的清洁度，确保测量的稳 定性。
此处选用内蒙古双欣环保材料股份有限公司 高强高模聚乙烯醇纤维专用料，如若测定其它型 号产品或其它厂家型号产品，可根据上述方法另 绘工作曲线。
测定不同浓度下聚乙烯醇水溶液的折光率见 表1。
式中：
A-所加水的质量的数值，单位为克(g);
叫一试样的质量的数值，单位为克(g);
试样的挥发分含量的数值；
c 一配置浓度。
1.2.2聚乙烯醇水溶液浓度的测定
(1) 方法一（定点法）
移取约5 g所配制的略大于4. 0%试液于称 量瓶中，称量，准确至0.001 g。然后放人（130 ±2)1的干燥箱中供至恒重（约1 h)，取出放人干 燥器中冷却至室温，称量并计算浓度。
(2) 方法二(折光率法）
①绘制工作曲线
称取不同重量的聚乙烯醇，按3. 1配制不同浓度聚乙烯醇水溶液。
表1
浓度，％不同浓度下聚乙烯醇溶液的折光率
2.15
1.336 08
3.201.337 62
4.241.339 14
5.271.340 66
折光率
01.332 991.081.334 54
将表1的数据以折光率与浓度作图，即得到
1.342 00 -11.341 00 1.340 00 - 1.339 00 - 1.338 00 -
工作曲线，如图1所示。
y=0.001 45x+1.332 97
R2=0.999 96
-I.00 0.00 1.00 2.00
浓度.
3.00 4.00 5.00 6.00
图1聚乙烯醇水溶液折光率与浓度关系
②浓度的测定
配制略大于4.0%聚乙烯醇水溶液，测定其折 光率，根据上述所得聚乙烯醇水溶液折光率与浓 度的关系式计算浓度。
1.3聚乙烯醇水溶液浓度的调整及粘度的测定
根据方法一和方法二测得溶液浓度，按式(2)计算出该溶液准确浓度，调整至4.0%时应添加的水量。
2018年第38卷第3期
李金龙等.折光率法测定聚乙烯醇溶液粘度
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(C„ -4.0)x(m,-™o)
厂水=
将试液放人(20.0 ±0• 1)T恒温水浴中恒温
(2)
30分钟，测试其溶液粘度。
4.0
式中:
m,—空瓶加试样的质量的数值(g)
m〇---空瓶的质量的数值(g);
2结果与讨论
C。
序号12345671011121314151617181920
-实际所测得的浓度值。
表2
定点法测定粘度结果V (mPa-s)
29.529.729.529.929.529.128.128.328.228.328.328.829.030.135.429.429.528.428.828.7
按照目前生产企业广泛采用的“定点法”和 “折光率法”进行对比试验，对比结果见表2。
定点法与折光率法粘度测定对比表
折光率法测定粘度结果ri/ (mPa-s)
29.229.229.630.329.229.428.528.228.528.628.228.429.330.235.229.629.828.928.528.5
Ar]/(mPa.s)
-0.3-0.50.10.4-0.30.30.4-0.10.30.3-0.1-0.40.30.1-0.20.20.30.5-0.3-0.2
由表2可知，“定点法”和“折光率法”测得粘 度结果十分吻合，而且正、负误差随机出现，可见 是系统偶然因素引起的，说明折光率法的准确度 与定点法相同。
按照GB/T 12010. 2 -2010《塑料聚乙烯醇材 料(PVAL)第2部分:性能测定》规定了聚乙烯醇 粘度的分析方法（三点法），同一个聚乙烯醇样品 的粘度测定需要同时测定三个枯度，整个用时长， 能耗也高，不能适应工厂多生产线下多品种、多规 格产品的检验（国内目前聚乙烯醇生产企业已有 同时10条生产线生产10个产品）。三点法已经 严重制约产品检验的快速性、经济性和对生产的 指导作用。
要解决三点法测定聚乙烯醇的粘度用时长和 作图困难问题，简单的做法就是准确配制4.0%浓 度的聚乙烯醇水溶液，然后直接测定其枯度，可以 称之为“定点法”。由于聚乙烯醇生产中挥发分的 波动，加上聚乙烯醇溶解时一般要加热，因此，不 能通过准确称量聚乙烯醇的质量直接配制得到浓 度为4.0%的聚乙烯醇水溶液。这也是标准采用 三点法的原因。改进了的“定点法”具备可操作 性。因为一个样品只用测定一个粘度且不用进行
数据处理，提高了测定的准确性和工作效率。但 用“定点法”测定溶液浓度时用时仍较长，整体测
定粘度仍需约5小时。而“折光率法”在“定点 法”的基础上进一步改进，大大缩短了聚乙烯醇水 溶液浓度测定的时间，此种方法对高效指导工艺 生产具有重要意义。
3结论
聚乙烯醇水溶液的折光率与浓度有很好的线
性关系，用折光率法调整后溶液浓度测定其粘度 与定点法调整后溶液浓度测定其粘度有相同的准 确度。折光率法测定粘度用时短，操作简便，适用 于生产线较多的聚乙烯醇生产企业。
参考文献
〔1〕内蒙古双欣环保材料股份有限公司《PVA成品分析
规程》，2016.
〔2〕中华人民共和国质量监督检验检疫总局、中国国家
标准化委员会.塑料聚乙烯醇材料（PVAL)第2部 分:性能测定（GB/T 12010.2 -2010)〔M〕.北京：中 国标准出版社出版发行，2010.10.