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膜分离实验报告

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膜分离实验

一.实验目的 1.了解膜的结构和影响膜分离效果的因素,包括膜材质、压力和流量等。 2.了解膜分离的主要工艺参数,掌握膜组件性能的表征方法。 3. 了解和熟悉超滤膜分离的工艺过程。 二.基本原理 膜分离技术是最近几十年迅速发展起来的一类新型分离技术。膜分离是以对组分具有选择性透过功能的人工合成的或天然的高分子薄膜(或无机膜)为分离介质,通过在膜两侧施加(或存在)一种或多种推动力,使原料中的某组分选择性地优先透过膜,从而达到混合物的分离,并实现产物的提取、浓缩、纯化等目的的一种新型分离过程。其推动力可以为压力差(也称跨膜压差)、浓度差、电位差、温度差等。膜分离过程有多种,不同的过程所采用的

膜及施加的推动力不同,通常称进料液流侧为膜上游、透过液流侧为膜下游。 微滤(mf)、超滤(uf)、纳滤(nf)与反渗透(ro)都是以压力差为推动力的膜分离过程,当膜两侧施加一定的压差时,可使一部分溶剂及小于膜孔径的组分透过膜,而微粒、大

分子、盐等被膜截留下来,从而达到分离的目的。 四个过程的主要区别在于被分离物粒子或分子的大小和所采用膜的结构与性能。微滤膜的孔径范围为0.05~10μm,所施加的压力差为0.015~0.2mpa;超滤分离的组分是大分子或直径不大于0.1μm的微粒,其压差范围约为0.1~0.5mpa;反渗透常被用于截留溶液中的盐或其他小分子物质,所施加的压差与溶液中溶质的相对分子质量及浓度有关,通常的压差在2mpa左右,也有高达10mpa的;介于反渗透与超滤之间的为纳滤过程,膜的脱盐率及操作压

力通常比反渗透低,一般用于分离溶液中相对分子质量为几百至几千的物质。 2.1微滤与超滤 微滤过程中,被膜所截留的通常是颗粒性杂质,可将沉积在膜表明上的颗粒层视为滤饼层,则其实质与常规过滤过程近似。本实验中,以含颗粒的混浊液或悬浮液,经压差推动通

过微滤膜组件,改变不同的料液流量,观察透过液测清液情况。 对于超滤,筛分理论被广泛用来分析其分离机理。该理论认为,膜表面具有无数个微孔,

这些实际存在的不同孔径的孔眼像筛子一样,截留住分子直径大于孔径的溶质和颗粒,从而 达到分离的目的。应当指出的是,在有些情况下,孔径大小是物料分离的决定因数;但对另一些情况,膜材料表面的化学特性却起到了决定性的截留作用。如有些膜的孔径既比溶剂分子大,又比溶质分子大,本不应具有截留功能,但令人意外的是,它却仍具有明显的分

离效果。由此可见,膜的孔径大小和膜表面的化学性质将分别起着不同的截留作用。 2.2膜性能的表征 一般而言,膜组件的性能可用截留率(r)、透过液通量(j)和溶质浓缩倍数(n)来表示。

r?式中, r-截流率; c0?cp

100% (1—1) c0

c0-原料液的浓度,kmol/m3; cp-透过液的浓度,kmol/m3。 对于不同溶质成分,在膜的正常工作压力和工作温度下,截留率不尽相同,因此这也是

工业上选择膜组件的基本参数之一。 j?式中, j-透过液通量,l/(m2?h) vp

(1—2) s?t

vp-透过液的体积,l;

s -膜面积,m2; t -分离时间,h。 其中,q? vpt

,即透过液的体积流量,在把透过液作为产品侧的某些膜分离过程中(如 污水净化、海水淡化等),该值用来表征膜组件的工作能力。一般膜组件出厂,均有纯水通量这个参数,即用日常自来水(显然钙离子、镁离子等成为溶质成分)通过膜组件而得出的透过液通量。

n?式中, n—溶质浓缩倍数; cr

(1—3) cp

cr-浓缩液的浓度,kmol/m3; cp -透过液的浓度,kmol/m3。 该值比较了浓缩液和透过液的分离程度,在某些以获取浓缩液为产品的膜分离过程中(如大分子提纯、生物酶浓缩等),是重要的表征参数。 三.实验装置与流程

本实验装置均为科研用膜,透过液通量和最大工作压力均低于工业现场实际使用情况, 表1-1膜分离装置主要工艺参数 本装置中的超滤孔径可分离分子量5万级别的大分子,医药科研上常用于截留大分子蛋白质或生物酶。作为演示实验,可选用90ml聚乙二醇加适量水配成的水溶液作为料液进行实

验。 图1-1膜分离流程示意图 四.实验步骤及方法 超滤膜分离 以自来水为原料,考察料液通过超滤膜后,膜的渗透通量随时间的衰减情况,并考察操作压力和膜表面流速对渗透通量的影响。操作步骤如下: (1) 放出超滤组件中的保护液。

(2) 用去离子水清洗加热60度后清洗超滤组件2~3次,时间30分钟。 (3) 在原料液储槽中加入一定量的自来水后,打开低压料液泵回流阀和低压料液泵出口 阀,打开超滤料液进口阀、超滤清液出口阀和浓液出口阀,则整个超滤单元回路已畅通。 (4) 启动泵至稳定运转后,通过泵出口阀门和超滤馏液出口阀门调节所需要的流量和压

力,待稳定后每隔10分钟测量一定实验时间内的渗透液体积,做好记录(共6次)。 (5) 调节膜后的压力为0.03mpa,稳定后,测量渗透液的体积,,做好记录。 (6) 依次增加膜后的压力分别为0.04 mpa,0.06 mpa,0.08 mpa,分别测量渗透液的体

积,做好记录。

(7) 利用用去离子水清洗超滤组件2~3次,时间30分钟。 (8) 加入保护液甲醛溶液于超滤膜组件中,然后密闭系统,避免保护液的损失。 注意事项

1. 每个单元分离过程前,均应用清水彻底清洗该段回路,方可进行料液实验。 2. 整

个单元操作结束后,先用清水洗完管路,之后在保护液储槽中配置0.5-1%浓度 的甲醛溶液,经保护液泵逐个将保护液打入各膜组件中,使膜组件浸泡在保护液中。 3.

对于长期使用的膜组件,其吸附杂质较多,或者浓差极化明显,则膜分离性能显著 下降。对于预滤和微滤组件 ,采取更换新内芯的手段;对于超滤、纳滤和反渗透组件,

一般先采取反清洗手段。若反清洗后膜组件仍无法回复分离性能(如基本的截留率显著下降),

则表面膜组件使用寿命已到尽头,需更换新内芯。 五.数据处理与讨论 膜前压力p1=0.12mpa,膜后压力p2=0.04mpa,压力差△p=0.08mpa 膜面积0.1/m2 膜前压力p1=0.14mpa,膜后压力p2=0.06mpa,压力差△p=0.08mpa 膜面积0.1/m2 篇二:膜分离实验报告 北京化工大学 学生实验报告 院(部): 化学与化学工程 姓 名: xx 学 号: 200811218 专 业: 化学工程与工艺 班 级: 化工0808 同组人员: 课程名称: 专业实验 实验名称: 微滤分离实验 实验日期: 2011.10.17 批阅日期: 成

绩: 教师签名: 一、实验目的

1.了解分析微滤膜分离的主要工艺过程。 2.了解膜分离技术的特点。 3.通过微滤膜分离的实验的操作,学会微滤膜过滤设备的使用方法和操作过程,提高实

验技能。 二、实验原理 膜分离是近数十年发展起来的一种新型分离技术。常规的膜分离是采用天然或人工合成的选择性透过膜作为分离介质,在浓度差、压力差或电位差等推动力的作用下,使原料中的溶质或溶剂选择性地透过膜而进行分离、分级、提纯或富集。通常原料一侧称为膜上游,透过一侧称为膜下游。膜分离法可以用于液-固(液体中的超细微粒)分离、液-液分离、气-气分离以及膜反应分离耦合和集成分离技术等方面。其中液-液分离包括水溶液体系、非水溶液体系、水溶胶体系以及含有微粒的液相体系的分离。不同的膜分离过程所使用的膜不同,而相应的推动力也不同。目前已经工业化的膜分离过程包括微滤(mf)、反渗透(ro)、纳滤(nf)、超滤(uf)、渗析(d)、电渗析(ed)、气体分离(gs)和渗透汽化(pv)等,而膜蒸馏(md)、膜基萃取、膜基吸收、液膜、膜反应器和无机膜的应用等则是目前膜分离技术研究的热点。膜分离技术具有操作方便、设备紧凑、工作环境安全、节约能量和化学试剂等优点,因此在20世纪60年代,膜分离方法自出现后不久就很快在海水淡化工程中得到大规模的商业应用。目前除海水、苦咸水的大规模淡化以及纯水、超纯水的生产外,膜分离技术还在食

品工业、医药工业、生物工程、石油、化学工业、环保工程等领域得到推广应用。 表 1 各种膜分离方法的分离范围 膜分离技术的原理是依靠膜的这种多孔过滤材料的拦截性能。用压力做推动力。微滤膜分离的的分离范围为0.1——10,主要用于颗粒物的去处、除菌、澄清、除浊、有用物质的

回收等。下图为微滤膜分离的分离过程原理: 微滤膜 三、实验装置与流程 微滤膜分离流程过程比较简单,料液通过微滤泵,进入膜分离单元,料液在膜的表面被

分成两部分,一部分是透过液,一部分是截留物,通常来讲,透过液为所需要的产品。 图2 超滤膜分离实验装置流程图 1-料液储罐 2-给料泵 3-保护液储槽1 4-转子流量计 5-微滤膜组件 6-转子流量计 7-透过液储槽 四、实验步骤

1.先配置三氯化铁料液,方法如下:

取三氯化铁物料约两克,溶解于1000ml的水中,待完全溶解后用预先配置好的氢氧化钠溶液滴定至出现棕红色为止,将溶液转移至料液储槽中,并补充水分至储槽的三分之二容积处,备用。

2.将滤液设备的电源线与220v的交流电源线接上。 3.检查所有的阀门,保证阀门1,阀门2,阀门3,阀门4为打开状态(必须注意到这一点,否则容易损坏泵),其他阀门均为关闭状态。 4.在原料罐中放入待处理的料液,按下泵开按钮,启动微滤泵。 5.通过调节阀门3,改变系统压力与流量,浓缩液的流量通过流量计计量。 6.过滤后的

产品,通过流量计计量后进入产品罐。 7.当过滤完成时,将调节阀3打开到最大,按下泵停止按钮,关闭微滤泵。 五、实验数据记录与处理 实验原始数据记录与处理如下: 表2实验数据记录与处理表 实验序号

1 2 3 4 5 数据处理示例: vst

48/100020/3600 压力取样体积vs 2

(kg/cm) (ml) 1.4 1.7 2.0 2.3 2.8

48 61 71.5 66 81 取样时间t(s)

20 19.88 19.31 15.25 15.34 取样流量vh (l/h)

8. 11.05 13.33 15.58 19.01 取样流量:vh?

8.l/h 以压力为纵坐标,流量为横坐标,作图如下: 结果分析:由图可以看出,随着压力逐渐升高,流量也逐渐升高。在一定范围内,压力

与流量成直线关系。篇三:膜分离实验报告 院(系) 生化系 年级 10级 专业 制药工程 姓名 学号 课程名称 专业实验 实验日期 2013年 5 月 日 实验地点 3l216 指导老师 胡建明、周群贵 一、 实验目的 (1).熟悉超滤、纳滤和反渗透的基本原理,微滤、超滤及纳滤系统的结构及基本操作。 (2).了解超滤、纳滤和反渗透操作的影响因素。如温度、压力、流量等对脱盐效果的影响。

(3).学会测量水渗透通量和水渗透系数;测定纯水渗透通量与操作压力的变化关系;

测定盐的脱除率与操作压力的变化关系。 二、 实验原理 膜分离系统的工作原理:利用一种高分子聚合物的薄膜来选择过滤进料而达到分离的目

的。

(1).脱盐率(截留率)r表示膜脱除(截留)盐的性能 cf:被分离的主体溶液浓度 cp:透过液浓度

(2).分离系统 三、 实验装置与设备材料 纳滤、超滤、反渗透膜选用美国陶氏化学公司生产的tw、nf型膜,采用不锈钢压力容器。

实验装置为湘潭祺润公司和胡大实验仪器长生产。 四、 实验步骤

1、 试机 接上220v电源,启动观察判断泵的转向是否正常 2、 开机准备 检查所有阀门是否正常。 3、 向原水中加入足够量的硫酸钠的水溶液,浓度为0.5g/l左右。 4、 启动水泵,缓慢将操作压力升至指定值以保护膜延长膜的使用寿命。 5、 通过调节水回收率,实现在不同操作压力下工作,记录各个操作压力下的出水电导率和流量。

6、 实验完毕,按停机按钮,最后关闭电源。 五、 数据记录与整理

见下图篇四:膜分离实验报告 膜分离实验报告 一、实验目的

1.了解不同膜分离工艺的原理、设备及流程。 2.掌握ro、nf的适用范围和对象。 二、实验原理 1.反渗透(ro) 反渗透膜的孔径在0.1-1nm之间。反渗透技术是利用高压液体的高压作用,克服渗透膜的渗透压,使溶液中水分子逆方向渗透过渗透膜到达离子浓度较低的一端,从而达到去除溶

液中大部分离子的目的。 为了防止被截留下来的其他离子越积越多而堵塞ro膜,往往采用动态的方法来进行反渗透,即在进行反渗透的同时,利用一股液体流连续冲刷膜表面的截留物,以保持反渗透膜表面始终具有良好的通透性。因此,反渗透设备的出水有两股,一股为透过液(淡水),一股为截留液(浓水)。 实验采用nacl、mgso4溶液进行实验,用在线电导仪测定进水、“淡水”和“浓水”的电

导率变化,表示反渗透膜的处理效果。 图1 反渗透(ro)示意图 2.纳滤(nf) 纳滤膜的孔径范围介于反渗透膜和超滤膜之间。纳滤技术是从反渗透中派生出来的一种膜分离技术,是超低压反渗透技术的延续和发展分支。一般认为,纳滤膜存在纳米级的细孔,

可以截留95%的最小分子约为1nm的物质。 纳滤膜的特点在于:较低的渗透压和较高的膜通透性,因此,可以节能;通过纳滤膜的

渗透作用,可以去除多价的离子,保留部分低价的对人体有益的矿物离子。 为了防止被截留下来的其他离子越积越多而堵塞nf膜,同样采用动态的方法来进行纳滤,即在进行纳滤的同时,利用一股液体流连续冲刷膜表面的截留物,以保持纳滤膜表面始终具有良好的通透性。因此,纳滤设备的出水也有两股,一股为透过液(淡水),一股为截留液(浓水)。 实验采用nacl、mgso4溶液进行实验,用在线电导仪测定进水、“淡水”和“浓水”的电

导率变化,表示纳滤膜的处理效果。同时将纳滤和反渗透对一价和 二价离子的截留效果进行比较,可以知道纳滤膜出水中保留了比反渗透出水中更多的有益矿物离子。

三、实验流程与设备 整套膜分离装置的四个单元共同安装在一个支架上,由微滤单元和反渗透单元组成设备

的1/2,超滤单元和纳滤单元组成设备另外的1/2。 27 1.出水箱 2.进水箱 3、4、6、9、13、15、21.调节阀 5.增压泵 7、10、16、

22.压力表 8.粗滤柱 11.微滤膜柱 12、19、23.流量计 14.

反渗透高压泵 17、20、24.在线电导仪 18.反渗透膜柱 25.微滤出水

26.反渗透淡水 27.反渗透浓水 图2 微滤和反渗透单元工艺流程图 30 1.出水箱 2.进水箱 3、4、6、9、12、16、18、24.调节阀 5.增压泵 7、10、 13、19、25.压力表 8.粗滤柱 11.超滤膜柱 14、15、22、26.流量计 17.纳滤高压泵 20、23、27.在线电导仪 21.纳滤膜柱 28.超

滤浓水 29.超滤淡水 30.纳滤浓水 31.纳滤淡水 图3 超滤和纳滤单元工艺流程图 四、实验方法 1.熟悉设备 根据上述的工艺流程图结合实际的实验设备,仔细了解设备的管路连接、流通方向、取水样的位置、各个阀门的控制功能、各个压力表所指示的位置、电气控制箱中各控制开关所

控制的对象、各显示仪表所对应的检测点。 2.实验用水的准备 (1)去离子水的准备 实验盐液采用去离子水配制,去离子水由反渗透膜自制。进行反渗透产水之前,必须将水箱中(进水箱、出水箱)的水放光,洗干净。打开进水箱、出水箱之间的连通阀门,向水箱中放满自来水,调节膜进口压力0.7mpa左右,收集反渗透产品水。(已准备好) (2)反渗透实验用水的准备 500mg/l的 nacl溶液和1000mg/l的mgso4溶液各40l,用去离子水配制。 (3)纳滤实验用水的准备 与反渗透一样,500mg/l的 nacl溶液和1000mg/l的mgso4溶液各40l,用去离子水配

制。 3.实验操作步骤 (1)反渗透实验 反渗透实验的目的是检验反渗透膜对离子的截留效果,可从在线电导仪上得到数据来了解离子的截留情况。反渗透膜的淡水电导率远低于浓水的电导率,浓水的电导率略大于进水的电导率。

由于电导率近似正比于离子浓度,因此反渗透膜对离子的截留率计算可近似于: 离子的截留率=

进水电导率-淡水电导率 100%

进水电导率 由于进行反渗透实验时进水箱、出水箱之间是连通的,加之本实验设备的单位时间处理

量较大,因此,实验时的进水量可以开得大一些。 具体步骤如下:

a.打开增压泵的进水阀4、出水阀6(不要全开),高压泵的进水阀13、出水阀15(不要全开)以及反渗透浓水阀21(不要全开)。注意:这时的阀门9一定要关闭。 b.在电器箱上,首先打开反渗透增压泵的电源,等反渗透浓水有水流出并完全排完空气(从浓水流量计观察,水中无气泡)后,开启反渗透高压泵的电源。这时,缓慢调节高压泵的出水阀15和反渗透浓水阀21,使反渗透进水压力在0.8mpa(最高不得超过1.0mpa),浓水流量在600l/h左右,最后通过调节增压泵出水阀6,使增压泵的出水压力在0.08mpa左右。因为阀门15和21的调节不易掌握、随意调动会引起总进膜流量和压力的变动,所以在上述

两阀门调节好的 情况下,一般不再调节,这样才能稳定反渗透膜的进水条件便于实验。 正常运行10min后,可直接读出反渗透产水和浓水的流量、反渗透进水、产水和浓水的

电导值,它们的一组数据即可评价反渗透膜的除盐性能。 (2)纳滤实验 纳滤实验的目的是检测纳滤膜对离子的截留作用,因此,可从在线电导仪上得到的数据来了解离子的截留情况。纳滤膜的淡水电导率应远低于进水的电导率,浓水的电导率略大小进水的电导率。

纳滤膜对离子的截留率计算与上述反渗透实验的截留率计算一样。 通过nacl和mgso4两种不同价态离子溶液的过滤实验,可以测定反渗透和纳滤两种膜对

一价和二价离子的不同截留特性。 由于进行纳滤实验时进水箱、出水箱之间是连通的,加之本实验设备的单位时间处理量

较大,因此,实验时的进水量可以开得大一些。 具体步骤如下: a.打开增压泵的进水阀4、出水阀6(不要全开),高压泵的进水阀16、出水阀18(不要全开)以及纳滤浓水阀24(不要全开)。注意:这时的阀门9一定要关闭。 b.在电器箱上,首先打开纳滤增压泵的电源,等纳滤浓水有水流出并完全排完空气(从浓水流量计观察,水中无气泡)后,开启纳滤高压泵的电源。这时,缓慢调节高压泵的出水阀18和纳滤浓水阀24,使纳滤进水压力在0.8mpa(最高不得超过1.0mpa),浓水流量在600l/h左右(纳滤总流量尽量与反渗透实验总流量一致),最后通过调节增压泵出水阀6,使增压泵的出水压力在0.08mpa左右。因为阀门18和24的调节不易掌握、随意调动会引起总进膜流量和压力的变动,所以在上述两阀门调节好的情况下,一般不再调节,这样才能稳定纳滤膜

的进水条件便于实验。 正常运行10min后,可直接读出纳滤产水和浓水的流量、纳滤进水、产水和浓水的电导

值,它们的一组数据即可评价纳滤膜的除盐性能。 (3)膜清洗 实验结束后,应对反渗透膜和纳滤膜进行清洗。 反渗透膜的清洗方法为:先排空盐液,向水箱中不断加入自来水,同时将浓水移出水箱,产水另外收集,循环清洗一段时间至原水电导下降至200μs.cm-1以下时,停止加入自来水,并加入已收集的去离子水,同样操作循环清洗至原水电导至10μs.cm-1左右,清洗过程遵循

低压大流量的原则。若一段时间不使用反渗透膜,应做好水封以防止其发霉长菌。 纳滤膜的清洗方法为:先排空盐液,向水箱中不断加入去离子水,同时将浓水移出水箱,循环清洗至原水电导至10μs.cm-1左右,清洗过程遵循低压大流量的原则。若一段时间不使

用纳滤膜,应做好水封以防止其发霉长菌。 五、注意事项 1.因为这一系列可做微滤和反渗透两种实验,要明确你要做哪种实验,然后开启相对应

支路上的阀门,关闭另一支路上的阀门,两只阀门只能有一只处于开 启状态。因为实验室电压不足,不具备同时做两种实验的能力。 3.启动泵前一定要灌泵。

六、数据记录与处理 记录每组实验下的水温、膜进出口压力、产水和浓水的流量,进水、产水、浓水的电导

值,并计算淡水产率以及膜对盐的截留率。 跨膜压差=

淡水流量进口压力+出口压力 100% 淡水产率= 2进水流量

进水流量=淡水流量+浓水流量 原始数据表:篇五:膜分离实验数据处理 超滤膜实验数据整理记录 2 图1膜后压力为0.04mpa时,透过液通量j与时间t关系图 图2膜后压力为0.06mpa时,透过液通量j与时间t关系图 图3膜后压力为0.08mpa时,透过液通量j与时间t关系图 图4膜后压力为0.08mpa时,透过液通量j与时间t关系图 数据处理举例:

以膜后压力为0.04mpa时,,过滤时间为10min的第一组数据为例: v3=v1+v2=120+33=153ml, s=0.1/m2 j1=v3/st=153/1000/(0.1*10/60)=9.18l/m2*h, 同理j2=9.18l/m2*h, j3=9.12l/m2*h,

故j平均=(j1+j2+j3)/3=9.16l/m2*h 实验结论与讨论 由图1-4的透过液通量j与时间图可知:随着时间的增加,相隔相同时间内,膜的透过液通量不断的减小。主要原因是:随着超滤的进行,聚乙二醇由于分子大,被阻挡在膜前,小分子不断通过膜,在膜内表面上形成一个高浓度区,浓度达一定程度时,形成膜内表面的二次薄膜,这层膜极大增加了小分子物质的透过阻力,也使膜的有效管径变小,使之更易堵塞,因此膜的透过液通量也越来越低。

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