维普资讯 http://www.cqvip.com ２８ 内蒙古石油化工 ２００８年第１４期 钻井泥浆固化样品测定总铬和 六价铬时应注意的几个问题 曹华杰 ，陶晓红 （１．中原油田技术监测；２．中心环境监测站） 摘要：针对钻井泥浆固化样品中总铬和六价铬测定存在的问题，提出应注意的事项并对今后油田 钻井泥浆固化样品中总铬和六价铬的测定提出建议。 关键词：泥浆固化；测定；总铬；六价铬 中原油田从１９９８年开始对钻井泥浆进行一固 化，用生石灰及其它原料按一定比例将钻井泥浆搅 拌均匀自然风干。固化好的井场取土壤样品５Ｏ克加 入５００毫升去离子水振荡８小时，静止１６小时。取 上清液进行样品分析，其中总铬和六价铬是钻井泥 浆样品分析的两个指标。 １仪器 六价铬的真实含量。 单位：ｍｇ／Ｌ 分光光度计、３厘米比色皿、加热装置、电热板 或变阻电炉、分液漏斗１００毫升。 ２钻井泥浆固化样品测定总铬和六价铬的方法原 理 ２．１ 测定总铬的方法原理 ３．２钻井泥浆固化样品中总铬的测定 水质总铬的测定，高锰酸钾氧化一二苯碳酰 通常钻井泥浆固化样品中总铬的测定，采用高 锰酸钾氧化三价铬的方法。大多数情况下可直接测 二肼分光光度法。在酸性溶液中，水样中的三价铬 被高锰酸钾氧化成六价铬。六价铬与二苯碳酰二肼 反应生成紫红色化和物，于波长５４０ｎｍ处进行分 光光度测定。过量的高锰酸钾用亚钠分解，而过 量的亚钠又被尿素分解。 ２．２ 测定六价铬的方法原理 … 定。但是有时加入２毫升显色剂，放置５４１０分钟后 溶液先变成紫红色又变成浅黄色。经过反复多次的 实验钻井泥浆固化样品中可能含铁。这样的钻井泥 浆固化样品不能直接采用高猛酸钾氧化三价铬来测 定总铬。 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法。 应先用铜铁试挤～氯仿萃取除去铁离子：取５Ｏ 毫升水样，置于分液漏斗中，用氢氧化铵溶液调至中 性，加入１：１硫酸３毫升。用水浴冷却后，加入５毫 升铜铁试剂后摇１分钟，置于冰水浴中冷却２分 钟，每次用５毫升氯仿翠取３次，弃去氯仿层。将水 层移入锥形瓶中，用少量水洗涤分液漏斗，洗涤水亦 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫 红色化和物，于波长５４０ｎｍ处进行分光光度测定。 ３钻井泥浆固化样品的测定 ３．．１ 钻井泥浆固化样品中六价铬的测定 通常钻井泥浆固化样品的预处理，采用锌盐沉 淀分离法，取处理后的样品５Ｏ毫升进行测定。经过 并入锥形瓶中。电热板上加热煮沸，使水层中氯仿挥 发后，再经高锰酸钾氧化处理后测定。 ４空白试验 多次实验这样测定的六价铬的含量比总铬高这说明 钻井泥浆固化样品经锌盐沉淀分离预处理后，仍有 有机物干扰测定。此时取锌盐沉淀后的样品５０毫升 经高锰酸钾氧化有机物后再测定。这样测得的才是 收稿日期：２ＯＯ８一Ｏ２一ｌ８ 空白试验：是指除用纯水代替样品外，其它所加 试剂和操作步骤与样品测定完全相同的操作过程。 维普资讯 http://www.cqvip.com
２００８年第１４期 内蒙古石油化工 一二一 问批 Ｌ ～一Ⅲｘ Ⅲ Ⅲｘ 一 Ⅲｘ一一＆ ２９ 浅谈变压器的经济运行 赵欣，齐 英，徐建华 （呼和浩特石化公司） 摘 要：随着经济的发展，能源短缺已日益突出，我国工矿企业在合理利用电力资源方面作了很多 努力，但也存在很多误区和认识上的不足。本文讲述变压器的经济运行理论，对变压器的经济运行误区 进行分析，使企业在节能降耗方面再上一个新台阶。 关键词：变压器；节能；效率；运行区间 １ 变压器经济运行的误区及其产生的原因 表１ 变压器技术参数（２０世纪３Ｏ年代） 长期以来，用电单位在变压器经济运行方面存 在着许多误区：①认为小容量变压器接近满载后则 应大容量变压器运行；②认为一台变压器接近满载 后则应两台变压器并列运行；⑧认为变压器效率最 高点时负载率为７５ 左右（或５Ｏ％左右）；④认为变 根据前苏联彼德洛夫教授的变压器经济运行理 压器负载率低于３Ｏ 是“大马拉小车”；⑤认为两台 论对当时变压器参数进行计算，上述５点结论对当 相同容量变压器一台运行一台备用时，可随机选择 时变压器经济运行是完全正确的。 运行方式。 随着科学技术的进步，变压器制造水平不断提 选用２ｏ世纪３０年代的两台不同容量 高，变压器的技术参数发生了变化。变压器的铁损 （５６ＯＫＶＡ，１００ＯＫＶＡ）的变压器，如表１进行分析。 ＰＯ与铜损ＰＫ都在降低，进入２Ｏ世纪６ｏ年代，由 ５注意事项与建议 ５．１滴加亚钠溶液时，应逐滴加入，一定摇匀， 以便控制亚钠的用量，否则会使亚钠溶液 加入过量，过量能将六价铬还原，量不足将不能完全 消除高锰酸钾底色，影响比色测定。 ５．２配制氢氧化钠溶液时，用要优级纯的氢氧化 Ｓｗｂ＝１。２２Ｘ ｉ０－ Ｉ ：一０．Ｏ０２３ｍｇ／ｌ 钠，配１００ｍＬ即可。 ．５．３对于含铁量高的钻井泥浆固化样品总铬的测 定，可以先用铜铁试剂——氯仿萃取，再经高锰酸 钾氧化的方法来测定。 标液体积ｍｌ ０．Ｏ０ ０．２Ｏ ０．５０ １．Ｏ０ ２．Ｏ０ ４．Ｏ０ ６．Ｏ０ ８．Ｏ０ １０．Ｏ０ ５．４钻井泥浆固化样品中六价铬的测定：须经锌盐 标液含量ｕｇ ０．Ｏ０ ０．２０ ０．５０ ｌ ｌＯ０ ２．Ｏ０ ４．Ｏ０ ６．Ｏ０ ８．Ｏ０ １０．Ｏ０ 沉淀后，再经高锰酸钾氧化这样测定的结果才是六 吸光度０．０１０ ０．０１８ ０．ｏ３０ ０．Ｏ５０ Ｏ．Ｏ８８ ０．１６４ ０．２４１ ０．３１０ ０．３８６ 价铬的真实含量，否则会使测定结果偏高。 回归方程 Ｙ＝Ｏ．０３７６Ｘ＋０．００２ Ｒ＝Ｏ．９９９９ ［参考文献］ ［１］ 国家环保局编．水和废水监测分析方法第三 总铬的方法最低检出浓度Ｌ＝＝＝０．００４ｍｇ／Ｌ，空 版，１９８９． 白试验Ｌ一－－０．Ｏ０２３ｍｇ／Ｌ￣Ｏ．Ｏ０４ｍｇ／Ｌ，所以该方 Ｅ２－１ 国家环保局编．水和废水监测分析方法第四 法适用总铬的测定。 版，２００２． 收稿日期：２ＯＯ８一Ｏ５～１２